LAPORAN PERCOBAAN 3. Pemurnian Zat Padat

LAPORAN

PRATIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN III

PEMURNIAN ZAT PADAT

DISUSUN OLEH :

SUCI DESMARANI

(NIM : A1C117081)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL., M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

VIII. Data pengamatan :

8.1 Rekristalisati

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Dipanaskan 50 ml air suling	Timbul gelembung-gelembung
2.	Dimasukkan 0,25 gram asam benzoat + 0,25 norit kedalam air panas	Asam benzoat dapat larut dalam air panas, tetapi pasir tidak larut (karena pasir hanya digunakan sebagai pencemar)
3.	Dilakukan 2 kali penyaringan dengan kertas saring dan corong buchner	Penyaringan I dengan cotong buchner, filtrat yang dihasilkan belum murni masih ada pasir Penyaringan II dengan kertas saring, baru menghasilkan larutan yang murni
4.	Dijenuhkan larutan dalam air es	Terdapat kristal-kristal asam benzoat pada permukaan
5.	Diukur suhu saat dijenuhkan	Suhu sebelum dijenuhkan 35oC, setelah dijenuhkan menjadi 2  oC
6.	Diukur titik leleh kristal asam benzoat	Titik leleh yang didapat mengunakan manual 78  oC, dan melelh sempurna suhu 80  oC Titik leleh dengan Mpa yaitu 79  oC

8.2 Sublimasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	1 gr naftalen dan 1 gr  pasir dipanaskan	Naftalen dalam cawan menguap
2.	Disumbat dengan kertas saring dan corong	Kemudian terbentuklah kristal yang menempel pada kertas saring dan corong
3.	Suhu pada pembentukan kristal	Pada suhu 28  oC
4.	Diukur titik  leleh kristal	Titik leleh nya 117  oC dan meleleh sempurna pada suhu 122, 2 oC

IX. Pembahasan

9.1 Rekristalisasi

Pada praktikum kali ini kita menggunakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebu agar terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya, disamping itu kami menggunakan norit, dimana fungsi norit disini sebagai zat yang dapat mengikat  zat-zat pengotor yang ada dalam larutan tersebut, adapun pelarut yang kami gunakan adala H2O. Air digunakan sebanyak 50 ml, dikarenakan titik didih air itu lebih rendah daripada asam benzoat yaitu sebesar 249 ^oC, dan titik didih air itu 100 ^oC. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus memudahkan untuk proses pengeringan kristal terbentuk.

Berdasarkan syarat ini, titik didih air sebagai pelarut lebih rendah daripada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat proses penjenuhan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut, asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan suatu zat, sesuai dengan syarat pelarut kedua yaitu pelarut harus dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan asam benzoat larut dalam air.

 Setelah proses kelarutan selesai, maka filtrat yang dihasilkan dari proses penyaringan itu akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. Agar proses kristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, pastikan bahwa tidak ada lagi zat pengotor, karena kotoran mempunyai kelarutan yang lebih besar dari senyawa yang diinginkan. jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama dengan senayawanya. Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh tidak murni lagi, dimana kemungkinan suatu zat ditentukan oleh randemen yang diperoleh, semakin tinggi randemen suatu zat, maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi. Adapun titik leleh yang kami proses pada proses pengukuran kristal yang terbentuk oleh senyawa murni asam benzoat adalah Titik leleh yang didapat mengunakan manual 78  ^oC, dan melelh sempurna suhu 80  ^oC, Titik leleh dengan Mpa yaitu 79  ^oC. Prcobaan rekkristalisasi ini berhasil, karena kami berhasil mendapatkan kristal asam benzoat yang murni.

9.2 Sublimasi

Sublimasi adalah suatu cara memisahkan fasa padat tidak melalaui fasa cair dahulu. Hal ini dapat terjadi dikarenakan suatu padatan senyawa tersebut pada suhu teretentu dipengaruhi oleh tekanan tertentu, kemudian kondensasi uap dari setiap senyawa tersebut mengkristal. Sampel naftalen diletakkan kedalam elenmeyer berukuran besar dan dipanaskan. Tabung reaksi berisi es dapat digunakan sebagai alat pengkristal uap hasil pemanasan sampel, mulut elenmeyer juga ditutupi oleh kapas, hal ini bertujuan agar kristal yang terbentuk tidak menyebar luas atau berterbangan.

Elenmeyer seharusnya dirangkai saat proses pemanasan tanpa menggunakan kaki tiga, agar pemanasan berjalan fleksibel, dan memudahkan praktikan menggerak2an saat proses pemanasan ke segala arah, pemanasan dari segala arah ini bertujuan agar proses sublimasi pada sampel bisa merata, karena sampel yang sudah dipanaskan ada sebagian yang tidak menempel pada tabung reaksi, berisi es, malahan menempel pada dinding elenmeyer, ini akan mempengaruhi hasil randemen nya.

Pengunakan es dalam tabung reaksi sebenarnya berfungsi sebagai pengkristal uap sampel yang terbentuk. Dengan suhu yang lebih rendah dari sampel yang menguap. Uap tersebut akan mengkristal saat menempel pada dinding tabung reaksi dan mempermudah praktikan dalam melihat sampel, kemudian memindahkan kedalam cawan petri, karena apabila sampel yang menguap bentuknya tidak terlihat ( seperti gas), tidak akan diperoleh randemen hasil.

Pada saat pemindahan sampel yang menemel pada dinding tabung reaksi kedalam cawan petri yang sudah disiapkan, satu dari cawan petri yang dinakan. Dialihkan fungsikan sebagai penutup mulut elenmeyer. Hal ini bertujuan selain agar uap dari sampel, masih berada dalam elenmeyer (tidak terbuang percuma) dan juga karena sifat dari gas, sampel adalah mengganggu pernapasan, maka ditutuplah mulut elenmeyer selama proses pemindahan sampel dilakukan.

Pada pecobaa kali ini dihasilkan % randemen dimana hasilnya yaitu :

% randemen = randemen hasil / randemen awal x 100%

           = 0,15/2 x 100 %

           = 7.5 %

Adapun titik leleh hasil pengukuran kristal sampel adalah sebesar Titik leleh nya 117  ^oC dan meleleh sempurna pada suhu 122, 2 ^oC pada suhu 27 ^oC kristal pada sampel terbentuk.
Pemahaman yang baik terhadap sifat-sifat fisik dan kimia itu sangat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat yang akan dipisahkan terutama pada kecendrungan kelarutan suatu zat padat yang akan kita murnikan dalam suatu pelarut.
Kita tentunya  sebagai praktikan juga mesti mengenal dengan baik jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya terutama kalau kita akan mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan suatu zat padat.
Teknik pemisahan apapun yang kita gunakan itu  sangat tergantung juga dari kompleksitas kemurnian zat padat tersebut dan tentunya juga sifat-sifat fisik dan kimianya, makin kompleks campurannya juga akan menuntut teknik yang kompleks juga untuk memisahkannya, tetapi kita juga harus mempertimbangkan juga efisiensi bahan dan alat yang digunakan serta waktu yang dibutuhkan untuk memisahkan zat padat tersebut 
http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

X. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

Proses pemisahan dan pemurnian zat padat dilakukan dengan mengkristalisasi dan sublimasi, prinsip pemisahan dan pemurnian zat padat dengan teknik rekristalisasi didapatkan dengan adanya perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut murni

Pelarut yang baik yaitu : tidak bereaksi dengan zat padat yang akan dikristalisasi zat padatnya mempunyai titik didih dibawah titik leleh zat padat, at padat mempunyai kelarutan terbatas pada suhu kamar / suhu rekristalisasi, zat padat memiliki kelarutan tinggi pada titik didih pelarut

Warna larutan dapat hilang denga proses rekkristalisasi yaitu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan dua kali proses pengkristalisasi.

XI. Daftar Pustaka

Arsyad, M. 2011. Kamus kimia arti dan penjelasan istilah. Jakarta : gramedia

Pinalia, A. 2001. Kristalisasi ammonium perklorat (AD) dengan sintesis pendinginan terkontrol untuk menghasilkan kristal terbentuk bulat, jurnal penelitian vol 9. No1

Syukri. 1999. Kimia dasar 3. Bandung : ITB press

Mastuti, A. Dkk,. 2010. Pemurnian garam dapur melalui pengkristalisasi air dengan bahan pengikat pengotor. Jurnal penelitian. Vol 8. No 2

Tim kimia organik 1. 2016. Penuntun praktikum kimia organik. Jambi : UNJA

XII. Lampiran Gambar

Gambar bentuklah kristal naftalen yang menempel pada kertas saring

Gambar bentuklah kristal naftalen yang telah di pisahkan dari corong dan kertas saring

Gambar bentuklah kristal naftalen yang menempel pada corong

Gambar bentuklah kristal naftalen sebelum pemanasan

Pertanyaan pasca praktek

Pada perobaan rekristalisasi menggunakan norit, apa fungsi norit tersebut ?

Kenapa pada percobaan rekristalisasi asam benzoat, harus menggunakan pelarut air untuk melarutkan asam benzoat tidak menggunakan minyak ?

Mengapa pada percobaan sublimasi itu menggunakan air es sebagai proses pembentukan kristal, jelaskan ?